Пробоподготовка

Пробоподготовка (подготовка пробы) — совокупность действий над объектом анализа (измельчение, гомогенизация, экстракция, гидролиз, осаждение и пр.) с целью превращения пробы в подходящую для последующего анализа форму (сухой остаток, раствор и пр.), состояние вещества (основание, солевая форма, гидролиз конъюгатов и пр.), а также для концентрирования/разбавления аналита и избавления от мешающих анализу компонентов.

Шлифовально-полировальный станок для пробоподготовки

Пробоподготовку обеспечивает система пробоподготовки — совокупность технических устройств (мешалки, дробилки, смесители, центрифуги, регуляторы давления, регуляторы расхода, дозаторы и т.д.), последовательно или параллельно производящих необходимые превращения, а также контрольно-измерительные приборы, измеряющие и контролирующие параметры технологических операций (уровнемеры, манометры, термометры и т.д.). В случае необходимости анализа газообразных проб, отбираемых непосредственно из потока среды (технологического трубопровода, входа/выхода технологического аппарата, непосредственно из технологической колонны), то основной задачей пробоподготовки является контроль и регулирование температуры, давления, расхода пробы, приведение этих параметров к требованиям анализа.

Одним из главных требований к системам пробоподготовки является их химическая инертность и стойкость, то есть способность не влиять бесконтрольно на исследуемый объект анализа, не разрушаться и не деградировать под воздействием вредных факторов, часто присутствующих при отборе и подготовке пробы, таких как:

высокая температура (до 1000 °С) при отборе пробы дымовых газов (продуктов горения) непосредственно из дымохода печи;
высокое давление (до 25,0 МПа) при отборе пробы природного газа непосредственно из магистрального трубопровода;
высокие концентрации сероводорода, азотной кислоты при анализе состава хвостовых газов в процессе Клауса;

Основная задача пробоподготовки — подготовка вещества, материалов, компонентов анализа для определенного вида анализа. Пробоподготовка помогает повысить точность получаемых результатов, расширить исследуемый диапазон значений, повысить безопасность исследования, ускорить тест, улучшить воспроизводимость и погрешность результатов.

Пробоподготовка используется в таких областях, как микроскопия, материалография, хроматография, спектроскопия, масс-спектрометрия, рентгеноструктурный и рентгенофлуоресцентный анализ, инструментальный и мокрый химический анализ, минералогические исследования и многие другие.

Основные задачи пробоподготовки

первичное просушивание;
дробление;
сокращение (квартование) проб;
истирание;
гомогенизация - приведение к однородной консистенции;
прессование;
электролитическое полирование и травление;
выпаривание;
осушение;
высокоточная подача материала (дозирование);
перемешивание проб (диспергация);
извлечение материала (экстракция);
рассев, оценка крупности частиц (центрифугирование);
термоподготовка (нагрев или охлаждение);
понижение или повышение давления;
разбавление;

Основное оборудование, используемое в пробоподготовке

пробоотборный зонд (извлечение пробы, образца);
встроенный в линию статический смеситель для гомогенизации пробы перед экстракцией;
лабораторный пресс для прессования проб;
лабораторная мельница для измельчения и истирания проб;
весы аналитические (для взвешивания взятого образца);
дробильная машина;
ступка для измельчения;
истиратель, вибропривод, лабораторное сито, грохот вибрационный;
конусный делитель (сократитель);
шлифовально-полировальный станок для подготовки поверхности;
отрезное оборудование для отрезания проб;
сушильный шкаф для осушения проб;
электропечь;
микроволновая печь;
лабораторная баня для нагрева, выпаривания;
термоблок для нагрева пробирок;
осушительный ротор для осушения проб;
дозатор для высокоточного дозирования;
перемешивающая платформа, мешалка (смеситель);
экстрактор;
регулятор давления (понижение давления), регулятор давления с внутренним электрообогревом для испарения легкокипящих жидких проб;
компрессор, центробежный насос (повышение давления);
перистальтический насос (падача или откачка реагентов);
манометр (измерение давления);
термометр (измерение температуры);
вентили, краны, задвижки, шиберы (запорное оборудование);
пробоотборный баллон (сосуд для промежуточной пробы) и др.
соединительные трубки из различных металлов и их сплавов (в том числе и специально подготовленных, с электрополированной поверхностью — см. Шпитальский Е.И.), стальные трубки со специальными покрытиями (полимеры, аморфный кремний и пр.), трубки целиком из стекла, полимеров, минералов и пр.

Применение

лабораторный анализ всеми известными методами;
в нефтехимии и полимерной промышленности (непрерывный промышленный анализ состава среды методами хроматографии, спектроскопии, фотометрии и др.);
научные исследования;
материалография;
экология (почвы, растительные пробы и т. п.);
геохимическая промышленность (определение качества и состава проб руд и кернов);
специальные (определение золота, серебра и металлов платиновой группы)

Источники

Другов Ю. С., Родин А. А., Кашмет В. В. Пробоподготовка в экологическом анализе: Практ. рук. — 2-е изд., доп. и испр.
Карпов, Юрий Александрович. Методы пробоотбора и пробоподготовки : [учеб. пособие для вузов] / Ю.А. Карпов, А.П. Савостин. - М.: Бином, 2003. - 243 с. - (Методы химии). - Библиогр.: с. 240. - ISBN 5-94774-081-8.
Ю. А. Карпов. Аналитический контроль в металлургическом производстве: учеб. пособие для вузов. — М.: ИКЦ Академкнига, 2006. — 352 с. — ISBN 5-94628-241-7.

См. также